1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤系高嶺巖三氧化二鋁浸出率的試劑、儀器設(shè)備、試樣制備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度及試驗(yàn)報(bào)告。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤系高嶺巖。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB 474 煤樣的制備方法（GB 474－2008，ISO 18283:2006, Hard coal and coke—Manual sampling, MOD）

      GB/T 14563-2008 高嶺土及其試驗(yàn)方法

3 方法提要

      將煤系高嶺巖破碎、研磨至規(guī)定粒度，在一定溫度下灼燒，先測(cè)定試樣中三氧化二鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)，再測(cè)定硫酸浸出三氧化二鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)試樣中三氧化二鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)與硫酸浸出三氧化二鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)，計(jì)算煤系高嶺巖三氧化二鋁浸出率。

4 試劑

4.1 氨水：密度0.9 g/cm³。

4.2 鹽酸：密度1.19 g/cm³。

4.3 硫酸：密度1.84 g/cm³。

4.4 氨水溶液 (1+1):將氨水與等體積水混合。

4.5 鹽酸溶液 (1+1): 將鹽酸與等體積水混合。

4.6 硫酸溶液 (1+1):將硫酸在不斷攪拌下緩慢倒入等體積水中。

4.7 硫酸溶液 (1+5): 將1份硫酸在不斷攪拌下緩慢倒入5份水中。

4.8 乙酸—乙酸銨緩沖溶液：將77.00 g乙酸銨溶于500 mL水中，加入58.9 mL冰乙酸，再用水稀釋至1 000 mL。此溶液pH值為4.5。

4.9 乙酸—乙酸鈉緩沖溶液：將136.00 g乙酸鈉(NaAc·3H2O)溶于適量水中，加入3.3 mL冰乙酸，再用水稀釋至1 000 mL。此溶液pH值為6.0。

4.10 硫酸銅溶液[c(CuSO4)= 0.035 mol/L]：將8.738 8 g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于已加入5滴硫酸溶液(4.6)的200 mL水中，再用水稀釋至1 000 mL。

準(zhǔn)確吸取EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液20 mL于 250 mL 燒杯中，用水稀釋至100mL，加乙酸—乙酸銨緩沖溶液20 mL及亞硝基紅鹽指示劑2 mL，用硫酸銅溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)翠綠色突變?yōu)椴菥G色為終點(diǎn)。

每毫升硫酸銅溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積K 按式(1)計(jì)算：

K = V_EDTA/V  …………………………………………………( 1 )

      式中：

      V_EDTA——吸取EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL）；

      V——滴定時(shí)消耗硫酸銅溶液體積，單位為毫升（mL）。

4.11 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.035 mol/L]：

      將13.00 g 乙二胺四乙酸二鈉溶于 300 mL水中，再用水稀釋至 1 000 mL。

      標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液20 mL于 250 mL燒杯中，用水稀釋至 100 mL，加乙酸—乙酸鈉緩沖溶液20 mL及二甲酚橙指示劑3滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。

      EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c( mol/L)按式(2)計(jì)算：

c = c_ZnO × V_ZnO / V_EDTA ……………………………………………( 2 )

      式中：

      c_ZnO——氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

      V_ZnO——吸取氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL）；

      V_EDTA——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL）。

      EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度T（mg/mL）按式(3)計(jì)算：

T=c×50.98………………………………………………( 3 )

      式中：

      c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

      50.98——與1.00 mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=1.00 mol/L]相當(dāng)?shù)娜趸X的質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/moL）。

4.12 氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(ZnO)=0.01 mol/L]：

      稱取經(jīng)900℃灼燒過的基準(zhǔn)氧化鋅0.813 8 g于250mL燒杯中，用20 mL鹽酸溶液溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.13 甲基橙指示劑：1g/L，0.1g甲基橙溶于100 mL水中。

4.14 亞硝基紅鹽指示劑：2 g/L，0.2g亞硝基紅鹽溶于100mL水中。

4.15 二甲酚橙指示劑：2 g/L，0.2g二甲酚橙溶于100mL水中。

4.16 其它試劑同GB/T 14563-2008 規(guī)定。

5 儀器設(shè)備

5.1 馬弗爐：帶有控溫裝置，能保持溫度為(750±10)℃。

5.2 水浴鍋：能自動(dòng)控溫，保持溫度為(98±2)℃。

5.3 電動(dòng)攪拌器，轉(zhuǎn)速可調(diào)。

5.4 真空泵，抽氣速率≥0.5 L/s，真空度＞80kPa。

5.5 瓷舟：6cm×12cm。

5.6 圓底燒瓶：500mL。

5.7 具支錐形瓶：1000mL。

5.8 布氏漏斗：直徑125mm。

5.9 廣口瓶：500mL。

5.10 其它儀器設(shè)備同GB/T 14563-2008 規(guī)定。

6 試樣制備

6.1 參照GB 474規(guī)定，將煤系高嶺巖破碎、縮分、研磨至小于0.15mm。

6.2 稱取50g樣品于瓷舟中，鋪平，放入馬弗爐內(nèi)，從室溫升至(750±10)℃，在此溫度下灼燒60min，取出，放入干燥器內(nèi)。

7 測(cè)定步驟

7.1 試樣三氧化二鋁的測(cè)定

      按照 GB/T 14563-2008 規(guī)定測(cè)定。

7.2 試樣浸出三氧化二鋁的測(cè)定

7.2.1 測(cè)定溶液的制備

      稱取25g（準(zhǔn)確至0.02g）試樣，置于500mL圓底燒瓶中，加入硫酸溶液(4.7)150 mL，按圖1所示安裝好儀器。通電升溫至水浴溫度為 (98±2)℃時(shí)，開動(dòng)攪拌器，在此溫度下浸取80min。

      1——鐵支架；

      2——鐵夾；

      3——電動(dòng)攪拌器；

      4——帶孔橡皮塞;

      5——圓底燒瓶；

      6——水浴鍋。

圖1 浸取反應(yīng)裝置圖

      按圖2所示，安裝好減壓抽氣過濾裝置，趁熱過濾，用熱蒸餾水(約300 mL)沖洗濾渣(4～5)次。

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