GB/T 24572.4-2009 火災現場易燃液體殘留物實驗室提取方法 第4部分:固相微萃取法
- 發表時間:2022-11-09
- 來源:共立消防
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1 范圍
GB/T 24572的本部分規定了火災現場易燃液體殘留物的固相微萃取法的原理與特性、設備和器材以及試驗步驟。
本部分適用于實驗室提取汽油、煤油、柴油、油漆稀釋劑和乙醇等火場常見易燃液體殘留物。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 24572的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。
GB/T 18294(所有部分)火災技術鑒定方法
GB/T 20162 火災技術鑒定物證提取方法
3 術語和定義
GB/T 18294(所有部分)和GB/T 20162確立的以及下列術語和定義適用于本部分。
3.1
固相微萃取法 solid phase microextraction;SPME
用固相微萃取裝置在檢材中或在檢材上部空間中萃取出分析物質成分的方法。
4 原理與特性
4.1 原理
將檢材放進密閉的容器中,并將固相微萃取裝置內涂有固定相的纖維頭伸入密閉的容器頂部空間中。檢材內可能的易燃液體殘留物成分在一定溫度下會揮發出來并充入容器頂部空間內,并被該處的纖維頭所吸附。在經過一定時間的吸附后,把該纖維頭插入氣相色譜(GC)或氣相色譜-質譜(GC-MS)進樣口中進行熱解吸,解析出的成分通過氣相色譜(GC)或氣相色譜-質譜(GC-MS)進行檢測。
4.2 特性
固相微萃取法特性如下:
a)不適用于提取機油等高沸點物質;
b)不破壞檢材的外觀形態,可從檢材中提取微量易燃液體殘留物并且可反復進行提取;
c)適用于從含水的檢材中提取易燃液體殘留物;
d)經本方法處理過的檢材,密封保存后還可用溶劑法再次提取。
5 設備和器材
5.1 加熱裝置
帶控溫的烘箱或其他加熱裝置。加熱裝置內體積要足夠大,以保證可以同時放置多個檢材盛裝容器。加熱設備的溫度設定范圍宜為40℃~150℃。
5.2 SPME裝置
SPME裝置由手柄和萃取頭兩部分構成。
5.2.1 手柄
氣相色譜配套的專用手動進樣手柄。
5.2.2 萃取頭
可選擇100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、85 μm聚丙烯酸酯(PA)、65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)和其他符合要求的萃取頭。汽油、煤油、柴油和油漆稀釋劑等常見易燃液體殘留物推薦采用100μmPDMS萃取頭;酒精等極性易燃液體殘留物推薦采用85μmPA或65 μm PDMS/DVB萃取頭。
5.2.3 容器
選擇可密閉性的容器。容器的容積大小根據檢材大小來確定,并在容器上部安裝密封橡膠墊來便于插入SPME萃取頭。對于柔軟和沒有棱角的檢材,也可選用可密封的塑料物證袋進行檢材的盛裝。
6 試驗步驟
6.1 空白檢驗
把SPME萃取頭放入GC、GC-MS進樣口中進行解吸和檢測,以確定萃取頭干凈無干擾。
6.2 盛裝
把檢材放入容器內并密封。檢材的體積不應超過容器容積的2/3。
6.3 加熱
將容器放入烘箱或其他加熱裝置中進行加熱,加熱溫度宜為80℃,平衡時間一般為20min~30 min。當檢材體積較大時,可延長平衡時間。
6.4 萃取
把SPME裝置的萃取頭插入容器內的上部空間進行萃取,但要保證伸出的纖維不要接觸到檢材,以免損壞纖維。萃取時間通常為5min~15 min。
6.5 檢測
經本方法提取后得到的試樣按照GB/T 18294(所有部分)中的方法進行GC、GC-MS檢測。GC進樣口溫度應為200℃~260℃,解吸時間應為1.5min~4 min。
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