1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了耐火材料中硫含量的測(cè)定方法，其他相關(guān)材料也可采用本標(biāo)準(zhǔn)。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于耐火材料中硫含量的測(cè)定。不同檢測(cè)方法適用的含量范圍見(jiàn)表1。

表1 檢測(cè)方法適用范圍

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣（GB/T 4513.2-2017，ISO 1927-2：2012，IDT）

      GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）

      GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品驗(yàn)收抽樣檢驗(yàn)規(guī)則（GB/T 10325-2012，ISO 5022：1979，NEQ）

      GB/T 12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶（GB/T 12806-2011，ISO 1042：1998，NEQ）

      GB/T 12808 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管（GB/T 12808-2015，ISO 648：1977，NEQ）

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣（GB/T 17617-1998，neq ISO 8656-1：1988）

3 儀器

3.1 高頻爐燃燒紅外吸收碳硫儀。

3.2 分析天平：分度值0.1mg。

3.3 坩堝：例如石墨或氧化鋁質(zhì)。

3.4 電爐：爐溫可以調(diào)到1100℃±20℃。

3.5 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀：連續(xù)或同時(shí)發(fā)射光譜，短波長(zhǎng)可用180nm。

3.6 鉑金坩堝。

3.7 容量瓶：符合GB/T 12806規(guī)定的A級(jí)要求。

3.8 吸液管：符合GB/T 12808規(guī)定的A級(jí)要求。

4 試樣制備

4.1 取樣

      按照GB/T 10325、GB/T 17617或GB/T 4513.2抽取實(shí)驗(yàn)室樣品。

4.2 制備

      將實(shí)驗(yàn)室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。

      當(dāng)合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品形式的限制，無(wú)法取得≥100g的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，可以例外。

      將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。

      試樣分析前應(yīng)在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室溫。

5 通則

5.1 一般規(guī)定

      使用分析純?cè)噭┖图兯?/p>

5.2 測(cè)定次數(shù)

      在重復(fù)性條件下測(cè)定2次。

5.3 空白試驗(yàn)

      在重復(fù)性條件下做空白試驗(yàn)。

5.4 結(jié)果表述

      所得結(jié)果應(yīng)按GB/T 8170修約，保留2位小數(shù)；當(dāng)含量＜0.10％時(shí)結(jié)果保留2位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時(shí)，可按要求的位數(shù)修約。

5.5 分析結(jié)果的采用

      當(dāng)試樣的2個(gè)有效分析值之差不大于表2所規(guī)定的允許差時(shí)，以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果；否則，應(yīng)按附錄A的規(guī)定進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。

5.6 質(zhì)量保證和控制

5.6.1 工作曲線應(yīng)定期（不超過(guò)3個(gè)月）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)一次。如果儀器維修或更換部件（如燈泡等），應(yīng)重新繪制工作曲線，并用同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，應(yīng)重新繪制工作曲線。

5.6.2 一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)每2個(gè)月重新標(biāo)定一次；如果2個(gè)月內(nèi)溫度變化超過(guò)10℃時(shí)，應(yīng)及時(shí)標(biāo)定一次。重新標(biāo)定后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則標(biāo)定結(jié)果有效，否則無(wú)效。

5.6.3 仲裁試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)隨同試樣分析同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則試樣分析值有效，否則無(wú)效。

5.6.4 做重復(fù)性試驗(yàn)。做空白試驗(yàn)然后從結(jié)果中扣除空白。

表2 允許差

表2（續(xù)）

6 高頻爐燃燒紅外吸收法

6.1 原理

      在氧氣氣氛下，試樣和助熔劑在高頻爐中被加熱，溫度大約1800℃時(shí)，試樣中各種化學(xué)形態(tài)的硫都轉(zhuǎn)化成二氧化硫，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線吸收檢測(cè)器的測(cè)量室，二氧化硫吸收特定波長(zhǎng)的紅外能量，其吸收能與硫的濃度成正比，根據(jù)檢測(cè)器接收能量變化來(lái)測(cè)量試樣總硫量。

6.2 試劑

6.2.1 鎢粒/錫粒。

6.2.2 鐵粒。

6.2.3 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品：選用組分和硫含量與分析樣品類似的有證標(biāo)樣。

6.2.4 氧氣：純度大于99.998％的高純氧。

6.3 儀器校準(zhǔn)

      按廠家提供的儀器操作指南中給定的程序自動(dòng)進(jìn)行。應(yīng)該確保測(cè)試樣品中的硫含量和校準(zhǔn)曲線中的硫含量在一個(gè)數(shù)量級(jí)。

      按照步驟6.4.3進(jìn)行校準(zhǔn)。

6.4 測(cè)定

6.4.1 分析前的準(zhǔn)備

      陶瓷坩堝（3.3）在分析前應(yīng)于1200℃的高溫爐中灼燒1h。鐵粒（6.2.2）的硫含量應(yīng)分批測(cè)定。如果鐵粒中的硫含量影響樣品分析，應(yīng)該按照以下程序?qū)﹁F粒進(jìn)行預(yù)處理：分別稱取1g鐵粒于分析用的坩堝中，在電爐（3.4）中氧氣氣氛下800℃，純化1h。如果樣品中硫含量低于100mg/kg，鐵粒的純化可以選擇在氫氣氛下800℃，加熱1h。

6.4.2 空白值的測(cè)定

      在沒(méi)有樣品的情況下，按照6.4.3步驟分析測(cè)定空白值。

6.4.3 試樣測(cè)定

      根據(jù)樣品中硫含量的高低，稱取0.02g～0.2g試樣，精確至0.1mg，置于已按照6.4.1步驟預(yù)處理過(guò)的坩堝中。

      再分別加1g鐵粒（6.2.2）和2g鎢粒/錫粒（6.2.1）覆蓋（如果坩堝里已有前處理的鐵粒，不需再加）。小心輕搖混勻，放入分析儀器中，在已校準(zhǔn)的通道上分析硫的含量。

6.5 結(jié)果的計(jì)算

      樣品中硫含量的計(jì)算應(yīng)該考慮樣品的質(zhì)量和空白值。在測(cè)量多個(gè)值的情況下，取平均值作為硫含量的結(jié)果。

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